Dodec-11-yn-1-ol（CAS št. 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol（CAS št. 18202-10-3) Informacije
| priprava | NaH (7,5 g, 60 % oljna disperzija, 326 mmol) dodajamo šaržo za šaržo dodecil-3-alkin-1-alkoholu (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) v mešani raztopini etilendiamina (40 ml) pri 0 °C. Po 1 uri smo temperaturo dvignili na 70 ℃. Po nadaljnjih 8 urah reakcijsko zmes ohladimo na 0 °C, previdno zaključimo z ledeno mrzlo vodo (100 ml) in ekstrahiramo z etrom (3 × 60 ml). Združen etrski ekstrakt smo sprali z vodo (100 ml). Vodno izpiranje smo ponovno ekstrahirali z etrom (3 × 60 ml). Združene organske ekstrakte smo koncentrirali pod vakuumom in ostanke podvrgli kolonski kromatografiji z uporabo 10 % EtOAc/heksana, da smo dobili 11-dodecin-1-alkohol (7,4 g, 74 %), onesnažen s 3-5 % drugih regionalnih izomerov ( regioizomer). TLC: 30 % EtOAc/heksan, Rf ≈ 0,4; 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ3,66 (t, 2H, J = 7,3 Hz), 2,14-2,21 (m, 2H), 1,93 (t, J = 1,9 Hz) 1H), 1,20-1,63 (m, 16H). |
Tukaj napišite svoje sporočilo in nam ga pošljite
