4-bromo-3-fluorobenzojska kislina (CAS št. 153556-42-4)
Referenčne informacije
| Uporabe | 4-bromo-3-fluorobenzojska kislina je pomembna kemična surovina, ki se lahko uporablja za pripravo različnih zdravil (kot je zdravilo proti raku benzamit). |
| Metoda sinteze | 4-bromo-3-fluorobenzojsko kislino lahko dobimo z oksidacijo 4-bromo-3-fluorotoluena skozi kalijev permanganat. (1) oksidacija: 100 kg 4-bromo -3-fluorotoluena, 120 kg vode in 0,1 kg maščobnega alkohola polieter natrijevega sulfata (AES) se zaporedno doda v reakcijski kotliček s stekleno oblogo K-400L (ki ga proizvaja Jiangsu industrial lining chemical equipment co., ltd.) z mešanjem in ogrevanjem ter kondenzacijskim refluksom napravi, nato se med mešanjem počasi doda 167 kg kalijevega permanganata, vzdržuje v stanju vretja in reagira 9 ur, ustavi reakcijo, ko refluksna raztopina ne vsebuje več oljnih kroglic; (2) Filtracija: filtrirajte reakcijsko raztopino, dobljeno v koraku (1), ko je vroča, da dobimo filtrat, ki vsebuje ciljni produkt 4-bromo-3-fluorobenzojsko kislino; (3) Odstranite kalijev permanganat: Da bi odstranili preostali kalijev permanganat v filtratu, je treba filtratu, dobljenemu v koraku (2), dodati 0,1 kg natrijevega sulfita, dodana količina natrijevega sulfita temelji na prozorni tekočini z vijolična barva raztopine. (4) nakisanje: med mešanjem počasi dodajte snov v raztopino, dobljeno v koraku (3), s koncentracijo 12 mol/L koncentrirane klorovodikove kisline. ko je pH raztopine 2,2, prenehamo z dodajanjem koncentrirane klorovodikove kisline in nadaljujemo reakcijo 30 minut. (5) kristalizacija: med mešanjem se raztopina, dobljena v koraku (4), ohladi na 2 °C, kristali, oborjeni v raztopini, pa so 4-bromo-3-fluorobenzojska kislina. Med postopkom jo je treba nenehno mešati, sicer bo 4-bromo-3-fluorobenzojska kislina tvorila veliko trdno snov, ki jo je v nadaljnjih postopkih težko obravnavati; (6) Filtracija in izpiranje: Mešano tekočino, ki vsebuje kristale 4-bromo-3-fluorobenzojske kisline, pridobljene v koraku (5), centrifugiramo, da dobimo filtrsko pogačo, ki je surov produkt 4-bromo-3-fluorobenzojske kisline, surovi produkt speremo s čisto vodo in centrifugiramo (z uporabo centrifuge s funkcijo pranja), da dobimo rafinirano 4-bromo-3-fluorobenzojska kislina; (7) Sušenje: trdno snov 4-bromo-3-fluorobenzojske kisline, pripravljeno v koraku (6), sušimo pri 75 °C 12 ur, da dobimo 197 kg4-bromo-3-fluorobenzojske kisline, katere vsebnost je večja od 98 kg. %. |
Tukaj napišite svoje sporočilo in nam ga pošljite
